HPLC测定肝泰舒胶囊中獐牙菜苦苷含量

   阅文网   2020-07-28 00:00:00

  摘要:目的 建立高效液相色谱方法测定肝泰舒胶囊中獐牙菜苦苷含量的方法。方法 采用waters symmetry-c18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.02%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为250 nm,柱温为室温。结果 獐牙菜苦苷在0.373 556~2.988 448 μg范围内呈良好的线性关系(r2=1.000 0),平均回收率为106.81%,rsd=3.7%。结论 该方法快捷、准确、简便、重复性好,可用于肝泰舒胶囊的质量控制。
  关键词:肝泰舒胶囊;含量测定;獐牙菜苦苷
  肝泰舒胶囊是由獐牙菜、唐古特乌头、节裂角茴香等8味药组成的中药复方制剂,具有清热解毒、疏肝利胆的功效。原标准收载于国家食品药品监督管理局《国家中成药标准汇编》中成药地方标准上升国家标准部分:内科肝胆分册[1],执行标准为ws-10133 (zd-0133)-2002。其检验项目为薄层色谱扫描法测定齐墩果酸。因齐墩果酸作为含量测定指标,在獐牙菜药材中不具有专属性,故本研究采用高效液相色谱法(hplc)对獐牙菜药材中的专属性指标成分獐牙菜苦苷进行研究,以紫外检测器对制剂中獐牙菜苦苷进行含量测定,建立肝泰舒胶囊的质量控制方法。
  1 仪器与试药
  agilent1100高效液相色谱仪,紫外检测器sk2200hp型超声波振荡仪。
  獐牙菜苦苷(批号110785-200203)购自中国食品药品检定研究院。肝泰舒胶囊,青海京珠藏药高新技术产业股份有限公司(批号20111021)提供。乙腈(色谱纯,burdicjackson),水为milli-q超纯水,其他试剂均为分析纯。
  2 方法与结果
  2.1 色谱条件
  色谱柱:waters c18(5 m,250 mm×4.6 mm);以乙腈(a)-0.02%磷酸(b)为流动相进行梯度洗脱(0~21 min,91%b;21~25 min,60%b;25~30 min,60%b);流速:1.0 ml/min;检测波长:240 nm;进样量:10 l。
  2.2 溶液的制备
  2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取獐牙菜苦苷对照品适量,加甲醇制成每1 ml含0.2 mg的溶液,备用。
  2.2.2 供试品溶液的制备 取本品内容物,研细,取0.5 g精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 ml,密塞,称定质量,超声处理(500 w,40 khz)1 h,放冷,再称定质量,用甲醇补足减失的质量,摇匀,滤过,滤液用微孔滤膜(0.45 m)滤过,取续滤液,即得。
  2.2.3 阴性对照溶液的制备 取缺獐牙菜肝泰舒胶囊试样(自制),按"2.2.2"项下方法制备,得阴性对照溶液。结果在獐牙菜苦苷峰对应的保留时间处无干扰。色谱图见图1。
  2.3 线性关系考察
  精密称取獐牙菜苦苷对照品19.87 mg(含量94.0%),置25 ml容量瓶中,以甲醇为溶剂,配置系列浓度为37.355 6、74.711 2、149.422 4、224.133 6、298.844 8 μg/ml的獐牙菜苦苷对照品溶液,测定峰面积,以对照品的进样量为横坐标,以对照品的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。回归方程方程为:y=9410.241 2x-4.791 7,r2=1.000 0,獐牙菜苦苷在0.373 556~2.988 448 μg范围内呈良好的线性关系。
  2.4 精密度试验
  精密吸取獐牙菜苦苷对照品溶液,连续进样5次,测得峰面积,獐牙菜苦苷峰面积rsd=1.4%。
  2.5 重复性试验
  取同一批样品9份,按"2.2.2"项下方法制备供试品溶液,记录色谱峰的峰面积,计算含量。结果獐牙菜苦苷含量的平均值为每粒7.88 mg,rsd=1.1%,表明本方法重复性较好。
  2.6 稳定性试验
  取同一批样品的供试品溶液,置室温下放置,每间隔2 h或4 h测定1次,连续测8次,结果24 h内rsd小于3.0%,表明供试品溶液在24 h内稳定性较好。
  2.7 加样回收率试验
  精密称取已知含量的样品6份(獐牙菜苦苷20.587 2 mg/g),每份各约0.25 g。各精密加入对照品溶液5 ml(浓度0.762 904 mg/ml,相当于獐牙菜苦苷对照品3.814 52 mg),按"2.2.2"项下方法制备供试品溶液,依法测定,计算加样回收率,结果见表1。
  3 讨论
  本试验采用hplc测定肝泰舒胶囊中的獐牙菜苦苷含量,采用紫外检测器,使所测定的成分达到有效的分离。
  提取溶剂分别采用甲醇、乙醇及50%乙醇,对獐牙菜苦苷含量的测定结果没有显著差异,但以乙醇及50%甲醇作为溶剂时色谱峰较多,故选用甲醇作为提取溶剂。
  分别采用超声、回流两种提取方式,并设定不同的提取时间,对獐牙菜苦苷的含量进行测定,结果表明超声30 min为最佳提取方式。
  分别采用甲醇和乙腈作为流动相[2-3]对样品的分离作比较,结果以乙腈-0.02%的磷酸为流动相分离较好,同时,为保证其他成分对检测数据不干扰,以大比例乙腈冲柱。
  因中国食品药品检定研究院目前提供的獐牙菜苦苷为鉴别用对照品,在使用之前采用面积归一化法,对其纯度进行测定。本试验根据2010年版《中华人民共和国药典》(一部)标准研究课题任务书的要求,增加了肝泰舒胶囊中獐牙菜苦苷的含量,可以更全面地控制产品的质量,保证临床用药的安全有效。
  从含量测定结果可以看出,随着生产日期的变化,獐牙菜苦苷的含量随放置时间的延长呈明显的降低趋势。
  参考文献:
  [1] 国家食品药品监督管理局.国家中成药标准汇编·中成药地方标准上升国家标准部分:内科肝胆[s].2002:190-193.
  [2] 肖琳,贾娜,何姣,等.青叶胆药材及饮片中獐牙菜苦苷和龙胆苦苷的含量测定[j].药物分析杂志,2009,29(5):876-879.
  [3] 徐敏,张振秋.hplc 法同时测定青叶胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量[j].辽宁中医杂志,2013,40(1):145-147.


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